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样品太少也能准确分析?微量仪器助您“见微知著”

  2019-04-22 字体:【大】 【中】 【小】

如果被测样品过于昂贵或者本身就不多,只能取用很少的样品量,无法达到实验要求怎么办?相信不少实验员都碰到过这种极端情况,直接用普通的实验室仪器测定,结果可能存在很大的误差。更何况,样品量有限,测定失败就没有再来一次的机会了。那么,有什么方法可以准确测定微量样品呢?配备以下“神器”就可以轻松做到!

微量天平解决称量难题提高实验成功率

测定微量样品的第一步,就是对样品进行称量。相比于传统天平,电子天平可以精确测定出样品的质量。比如常量电子天平的称量在100到200g,半微量天平在20到100g,微量天平可以达到3到50g。那么,低于3g的样品如何测定呢?现在仪器厂商已经推出了一种超微量电子天平,可以测定2到5g的微量样品。由于微量样品受到其他因素的影响比较大,因此,超微量电子天平往往会注重误差的规避,比如对静电产生的称量误差进行测量,配备主动热控制系统提高称量稳定性。

不过,即便仪器厂商设计的超微量天平再精密,实验人员在使用时也要颇为用心。作为一种灵敏度很高的仪器设备,环境因素或者人为干预产生的轻微干扰也会对超微量天平的测量稳定性造成严重影响。因此,在使用时要尽可能避免气流、灰尘、温度、振动等因素的影响,远离窗门、通风口,保持环境温湿度的稳定。开机时还可以预热一定时间,使其与环境温度适应。当然,测定微量样品时也不可以随随便便用手操作,必须使用镊子来称取。

固相微萃取+色谱技术满足前处理需求

与普通样品一致,微量样品在正式开始测定之前也必须经过前处理。根据样品的形态,样品前处理技术可以分为固体、液体及气体的前处理技术。固相萃取技术可以利用液相色谱分离原理,保留待测样品中需要测定的组分,随后冲洗杂质,达到快速分离净化与浓缩的目的。近年来,科学界针对微量样品开发出了固相微萃取技术,集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体,与气相色谱或者高效液相色谱联用进行样品前处理。相比于固相萃取技术,该新技术样品用量仅为几毫升到几十毫升,可以很好地满足微量样品的前处理要求。

如何测定微量样品?这些科学仪器大有可为

针对微量样品的分析测定项目有很多,相应的科学仪器类型也多种多样。以pH值的测量为例,普通的pH电极难以准确测定微量样品,原因在于电极玻璃膜、液络部和温度三大因素。首先,电极玻璃膜在测定过程中必须完全被样品覆盖,以免部分玻璃膜暴露在空气中,影响测量结果。然而,微量样品往往无法完全覆盖,这就需要设计足够小的玻璃膜。其次,液络部位于玻璃膜上方,同样需要接触到微量样品,然而标准尺寸的pH电极无法满足这一条件。最后,实验过程中温度因素会起到不小的影响,需要pH电极与微量样品之间达到平衡。样品过少的情况下,实验人员很容易会把电极的温度误认为样品温度。想要解决这些问题,实验室必须配备各方面相符合的pH微量电极,无需大量样品即可获得准确的pH测量结果。

了解了pH的测定方法,再来思考一下微量样品能否采用分光光度计进行测量。答案是,采用超微量分光光度计。有别于传统分光光度计,超微量分光光度计所需的样品量很少,自身体积也很小。部分产品只需要一滴样品,无需进一步稀释,就可以轻松测量。它甚至不需要比色皿,用移液枪就可以直接把样品滴加在检测平台上,不容易产生交叉污染。近年来,超微量分光光度计已经成为生物实验室的新宠,广泛应用于生命科学实验室蛋白质组学和基因组学等领域。目前,赛默飞、德国伯赫、梅特勒-托利多等品牌的超微量分光光度计比较受市场欢迎。

随着现代化科学技术的发展,以及越来越多领域需求的快速上升,国内外掀起了科学仪器小型化的研究热潮。无论是外在的体积、质量,还是内在的精密性、可靠性,小型甚至微型仪器都可以满足用户的需求。与此同时,微量样品的处理和测定技术也备受重视,借着仪器小型化的春风扶摇而上,相信未来会有更多技术难题能够迎刃而解。

(仪器网)
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